Trình bày tính tuyến tính và cách xác định miền giá trị (khoảng xác định) của qui trình phân tích ?

Tính tuyến tính

Miền giá trị

- diễn tả KQ thu được (y) tỷ lệ với nồng độ (x) trong miền giá trị của chất phân tích trong mẫu thử (hiểu là ở nồng độ bao nhiêu thì tuyến tính với độ hấp thu (R = 0,995) - Có thể làm trực tiếp trên mẫu chuẩn (bằng cách pha loãng dd chuẩn gốc) hoặc cân riêng các hh tự tạo chứa các thành phần dựa trên quy trình đã đặt ra - Một số QTPT như định lượng miễn dịch ko thể hiện tính tuyến tính sau biến đổi toán học - Tiến hành ít nhất 5 dd chuẩn, nồng độ khác nhau. Thường chuẩn bị khoảng nồng độ 40-140% của nồng độ định lượng   - Biểu thị bằng hs tương quan R, xem mức độ tương quan là kém, tr.b, khá, tốt - đánh giá bằng ph.trình hồi quy dựa vào pp bình phương cực tiểu theo phương trình y = ax + b ·         sd trắc nghiệm t để kiểm tra ý nghĩa của các hệ số trong ph.trình hồi quy ·         trắc nghiệm F để ktra tính thích hợp của ph.trình hồi quy

- là khoảng cách giữa nồng độ trên và dưới của chất phân tích mà QT phân tích đáp ứng được độ chính xác, độ đúng và tính tuyến tính (hiểu là 1 đoạn trên đường tuyến tính đạt độ đúng và độ chính xác). Điểm cuối miền giá trị chọn làm giới hạn định lượng. - Được xác định bằng cách ·         Khảo sát và đánh giá tính tuyến tính ·         Khẳng định khoảng này có đáp ứng độ tuyến tính, độ đúng, độ lặp lại hay ko

- Các khoảng xác định (miền giá trị) tối thiểu cần được cân nhắc theo mục đích của QTPT

Định lượng nguyên liệu hoặc thành phẩm thuốc	80-120% nồng độ thử
Xđ đồng đều hàm lượng	70-130% nồng độ thử. Tùy dạng bào chế
Thử độ hòa tan	20% khoảng quy định trong tiêu chuẩn. Vd: nếu TC phóng thích hoạt chất của 1 loại thuốc phóng thích có KS là 20% sau 1h và 90% sau 24h thì miền giá trị là 0-110% so với hàm lượng ghi trên nhãn thuốc
Xác định tạp chất	Từ 100 (giới hạn t/c cho phép) -120% tiêu chuẩn Nếu quy trình ĐL hoạt chất và thử tinh khiết được làm trên cùng 1 phép thử và chỉ sd chuẩn hoạt chất, miền giá trị nên từ 100-120%